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ARTICLES詳細介紹
賽默飛三重四極桿質譜儀GC-MS/MS TSQ 9000 介紹
從事食品、環境、制藥和司法等實驗室面臨著諸多考驗:不斷變化的監管要求、更低的檢出限、更多的化合物、更有限的時間、更低的利潤和
日益增加的競爭。總體來說,只有不停歇的分析系統,才能讓您的實驗室可以更好地應對這些挑戰。
Thermo Scientific?TSQ?9000 GC-MS/MS三重四極桿氣質聯用儀旨在通過其強的性能、易用性和持續的運行,全面提升實驗室的生產力,
從而促進高通量檢測環境下每個樣品分析成本的降低。
TSQ 9000 GC-MS/MS系統為實驗室提供了良佳的SRM性能來應對高通量分析,同時提高了儀器穩定性。
TSQ 9000 GC-MS/MS系統具有特別的優勢,其真正的可擴展性,滿足越來越具有挑戰性的行業標準;其高效易用的工具,使新老用戶在實驗中均
能獲得穩定的良佳結果。
TSQ 9000 確保您的日常 GC-MS//MS 分析,更為實驗帶來無限可能
高性能AEI離子源全新設計帶來超高靈敏度和耐用性,將GCMSMS推到阿克級別靈敏度。
特別的Orbitrap 技術高分辨、高靈敏、高質量精度和寬動態范圍,更好實現非目標篩查、未知物鑒定、代謝組學分析等。
模塊化GC儀器設計2分鐘內更換進樣口和檢測器模塊,使用便捷,隨時拓展。
NeverVent技術不卸真空清洗和更換離子源,減少停機時間,極大化樣品分析時間,
V-Lock 不卸真空更換色譜柱;不卸真空進行進樣口維護
多款智能軟件SIM Bridge / AutoSRM / Timed-SRM / SmartTune,讓您使用無憂。
TSQ 9000 GC-MS/MS系統不停歇的阿克級超高靈敏度
很好的系統穩定性可使得維護周期最小化。
技術靈活的方法開發和功能強大的報告工具
從基礎到高級配置,提高靈活性和儀器性能。
行業熱門應用
117種VOCs檢測
MEE《2019年地級及以上城市環境空氣揮發性有機物監測方案》(監測函〔2019〕11號)要求:2019年,全國337個地級及以上城市均要
開展環境空氣非甲烷總烴(NMHC)和VOCs組分指標監測工作。
藥典新規-禁用農藥
藥典委公示了涉及規范中藥材及飲片中有害和有毒物質的《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農藥殘留量測定法》修訂草案。修訂內容包括加
入了藥材及飲片(植物類)33種禁用農藥的定量限。
食品新規,農殘檢測
《GB 2763—2019 食品安全國家標準 食品中農藥zui大殘留限liang》將于2020年2月正式實施。新版農藥殘留限liang標準規定了483種農藥
在356種(類)食品中7107項殘留限liang,與2016版相比新增農藥品種50個、殘留限liang2967項。
電子電器RoHS指令檢測
自7月23日起,所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均必需滿足RoHS 2.0的限制要求,對四項增塑劑(DEHP,DBP,BBP,DIBP)進行檢
測否則將無法進入歐洲市場。
方案整理
1 三重四極桿氣質聯用儀 TSQ 9000 結合同位素稀釋法分析土壤和沉積物中的二噁英類化合物
采用配備全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統, 結合同位素稀釋分析法分析土壤中和沉積物中的二噁英 類化合物。賽默飛全新 AEI 源在極
低濃度的樣品(20 fg 2,3,7,8-TCDD)測試中展現出不可比的靈敏度和穩定性 (峰面積 RSD%=3.42%,;離子比率 RSD%=2.83%)。 實驗數
據采用 TargetQuan 3.2 進行處理,EPA 1613 系列標 準品實測響應因子為 0.88-2.13,相對標準偏差小于 10%。 實際樣品測試結果展示出方法
具有良好的穩定性和回收率, 測試結果與 GC-HRMS(磁質譜)的結果的偏差小于 5%, 具有良好的一致性。
2 TSQ 9000氣質聯用液體進樣法分析十二種亞硝胺
采用賽默飛AEI源配置的TSQ 9000三重四極桿質譜儀建立了一種選擇性強,靈敏度高的檢測十二種亞硝胺的方法。驗證結果表明該方法線性良好,
重復性好,靈敏度高,可將其應用于制藥領域中痕量亞硝胺的檢測
3氣相色譜三重四極桿質譜聯用儀用于中藥材中88種多農殘測定
賽默飛世爾科技TSQ 9000完全可以應對2020版《中國藥典》關于GC-MS/MS檢測藥材、飲片及制劑中農藥殘留量的檢測要求。
參考《中國藥典》前處理方法,用內標法定量,建立了氣相色譜三重四極桿質譜法(GC-MS/MS)測定藥材中的多種農殘。該方法在
5~200μg/L濃度范圍內,線性相關系數均大于0.99,檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg之間。通過空白基質加標測試,取得了優異的穩定性
和良好的加標回收率。基于變色龍強大的合規性及流程化的操作方便性,可滿足醫藥生產商對于農藥管控的定量要求,也能滿足監管單位對藥材進行風險監測的要求。
4氣相色譜三重四極桿質譜聯用儀用于中藥材中33種禁用農藥測定
為了應對《中國藥典》2020版的實施,根據《中國藥典》2020版 2341通則第五法的要求,建立了一種運用三重四極桿氣質聯 用儀(GC-MS/MS)
檢測中藥材中33種禁用農藥的分析方法。樣 品經過QuEChERS方法前處理,或Retain PEP小柱通過式凈化,采 用TG-17MS色譜柱,
GC-MS/MS測定,用內標法定量計算。農藥 組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內線性關系良好,線性相關系數均 大于0.995。按照IUPAC
(國際理論(化學)與應用化學聯合會) 方法規定計算各組分檢出限,各組分定量限在0.008-~0.806μg/kg 之間。對加標濃度為10.0μg/kg
的樣品連續進樣8針,RSD(%)在1.81%~9.66%之間。加標濃度為10.0μg/kg的樣品,各化合物的回 收率在符合藥典的要求。結果表明,
賽默飛世爾科技TSQ 9000完 全可以應對2020版《中國藥典》關于GC-MS/MS檢測藥材、飲片 及制劑中農藥殘留量的檢測要求。
5 GC-MS/MS 技術對食品中的多溴二苯醚執行快速、超高靈敏度分析
本項研究的目的是評估配置電子電離(AEI)源的 Thermo Scienti- TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統的定量性能,分析低濃度 食品
中的多溴二苯醚(PBDEs)。
6用GC-MS/MS對食品中的PBDE進行常規而可靠的定量
PBDEs是一類重要的阻燃劑,用于紡織品和電子行業中的塑料等材料中。PBDEs可以從這些物質中浸出到環境中,并進入食物鏈,具有非常
高的持久性和生物蓄積性(vPvB)1。因此,與癌癥相關的有毒PBDEs(包 括五溴、四溴和十溴聯苯醚)已被禁止,并且目前已經被列入《斯德哥 爾摩公約》的持久性有機污染物清單中。
實驗的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統的穩健性性 和適用性,同時證明以下內容: ? 系統穩健性由峰面積重復性計算證明,連續進樣
n=105針 含有殘留物的魚提取物,計算得出峰面積%RSD。檢測得 到PBDEs 的峰面積 %RSDs 小于 10%,具有出色的系統 穩定性。
? 27 種天然 PBDEs 在 320 針進樣序列(包含 250 多次基 質進樣)中,進樣中間校準水平的質控標準液 RRF%RSD 均<10%,
具有出色的系統穩定性。
? 對于 320 多針進樣序列中所有質控標準液(n=18),RRF 均 在校準曲線測量值的±15%以內,且無襯管更換、色譜柱 切割或質譜維護和調諧。
綜上所述,實驗結果表明 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統的強大 分析性能,使其成為食品中痕量污染物分析等常規實驗室工作的理想工具。
7 GC-MS/MS 技術對食品中的 多溴二苯醚執行快速、超高靈敏度分析
PBDEs 是一類溴化烴化合物,基本結構含兩個由氧原子連接的苯 環。PBDEs共可能存在 209 種同系物,它們在苯環中的溴原子數量和位置
不同。
PBDEs 在不同材料中用作添加阻燃劑,例如塑料、紡織品、室內裝潢材料以及電路裝置,它們可滲入環境中持久存在并可導致生物積累。
因此,禁止使用某些有毒、致癌的PBDEs(包括五溴、四溴和十溴二苯醚),這些目前已列入《斯德哥爾摩公約》持久性有機污染物列表中。
這些實驗的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統的定量性能,以提高樣品通量。此外,將獲得的結果與 GC-HRMS 結果進行對比,評估
測量準確度。
? 所有 27 種天然 BDE 同系物在 11 分鐘內均得到色譜分離,與現有 GC-MS 方法相比,樣品通量提高了 3 倍。
? 獲得的靈敏度水平實現了 2-100 fg OC 的 IDL 范圍(相當于 0.003-0.125 ng/kg 的提取脂肪濃度)。
? 定量限(根據標準品溶液測定)相當于 0.05-0.63 ng/kg提取脂肪濃度,通過使用濃度zui低的標準品的一系列稀釋標準品溶液執行 n = 15
次重復進樣測得(滿足以下規定的標準限度要求):– 離子比在預期值的 ±30% 范圍內,該預期值為根據 5-2000pg/μL(相當于 10-5000 ng/kg 提取脂肪濃度)校正曲線計算得到的平均值。
– 峰面積重復性 RSD 值 <15%。
– 相對響應因子(RRF)在校正曲線平均值的 ±30% 內。
? 在 1-2000 pg/μL(相當于 2.5-5000 ng/kg 提取脂肪濃度)校正濃度范圍內呈現出出色的線性響應,所有 RRF%RSD均 <10%,R2 值 >
0.98。
TSQ 9000 GC-MS/MS 系統的整體定量性能通過輕松檢測和確認(使用離子比率值)大多數關鍵樣品類型(如魚油)中的低水PBDEs 得到了
證實。
? 采用 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統獲得的實驗結果與 FeraScience,Ltd.(York)公司提供的 HRMS(磁質譜)數據非常吻合,即使樣品濃
度非常低。
以上結果表明,配置 AEI 離子源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統可提供不可比的定量性能,為常規食品安全測試實驗室的理想分析工具。
8 食品中痕量污染物 的 GC-MS/MS 確證分析
研究的目的是展示配有 AEI 源的Thermo ScientificTM TSQTM 9000 三 重四極桿 GC-MS/MS 系統在食品基質農殘分析方面的穩定性和常規
性能。
研究的初步結果表明,配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統能夠為常規檢測提供不可比的穩定 性,是一種可靠的常規高通量分析實驗
平臺
。綜合來說, 實驗結果表明 : ● 離子通量穩定性貫穿了 900 次連續基質樣品進樣, 相當于一個月的連續數據采集 (每天 33 個樣本連 續 27
天),并在整個過程中給出前后一致的離子響 應比率。
● 對于 150 種濃度為 10 ppb [μg/kg] 的農殘,在使用 單一毛細管柱且無離子源維護的情況下,超過 90% 的被分析物相對標準偏差小于20%。
● SmartTune 功能可為 ISQ 7000 和 TSQ 9000 平臺 上的 ExtractaBrite 源和 AEI 源進行快速、簡單、可 靠的調諧,以易操作的界面確保
穩定的儀器性能。
9氣相 - 三重四極桿質譜(GC-MS/MS)分析 食品與飼料中二惡英
二惡英(PCDD/Fs)是包括多氯二苯并二惡英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)在內的一類劇毒有機化合物,主要通過垃圾燃燒或作
為生產有機氯農藥等特定化學物質的副產物而產生。二惡英可進入食物鏈,并長期存留從而產生生物累積。人類食用受污染食物是二惡英的主要暴露途徑。美國環境保護署認定即使僅暴露于背景值水平的二惡英,仍可能使人類罹患癌癥。
因此,精確檢測并定量環境中,尤其是食品和動物飼料中的二惡英至關重要。 歐盟立法通過氣相色譜- 高分辨質譜聯用(GC-HRMS)
對污染樣本中的二惡英進行確證和定量的方法被認為是此類檢測的“金標準”。隨著近年來氣相 - 三重四極桿質譜聯用技術(GC-MS/MS)
的不斷突破,GC-MS/MS 已可實現兼顧高靈敏度和高選擇性。上述進展使得 GC-MS/MS 成為控制食品和飼料中二惡英zui高含量水平的
又一有力工具。
實驗證明 TSQ 9000 GC-MS/MS 是二惡英常規分析的有力工具,完全符合即將生效的歐盟法規對于二惡英在食品和飼料中的
確證要求。
10 利用 TSQ 9000 三重四極質譜聯用儀對毛發中四氫大 麻酚進行滿足法規要求的高靈敏度測定
THCCOOH 的分析是毛發分析中常見的項目。是因為執fa部門必須取得個體蓄意使用藥物的證據,并證明毛發不是僅僅在空氣中被動受到污染。
吸食da麻時, 人體的毛發由于接觸側流煙霧而間接吸附其中的THC1。這使得并未吸食da麻的人會因為毛發被動接觸到da麻煙霧而檢測出低濃
度的 THC。
對其代謝物的檢測則可區分故意吸食 (有效的毒 品吸食)與被動污染。da麻在體內的主要代謝產物是 11-羥基四氫da麻 酚 (THC-OH) 和
THCCOOH。考慮到外部污染的可能,SAMHSA 已 在推薦指導方針中將毛發中da麻的篩查檢出限濃度值設為 pg/mg,并把 THCCOH 的確證
限濃度值設為 0.05 pg/mg
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