合作伙伴：江蘇某檢測公司

儀器類型：氣質聯用儀

品牌：安捷倫

型號：ICPMS 7700X

2025年04月30日， 江蘇某檢測公司購買我司ICPMS，型號：7700X，安裝培訓調試完畢，感謝客戶的支持與認可

江蘇檢測公司電感耦合等離子體質譜儀 ICPMS 7700X 使用與維護指南

一、儀器原理與核心組件

1.1 工作原理

電感耦合等離子體質譜儀（ICPMS）7700X 的工作原理基于電感耦合等離子體（ICP）將樣品電離成離子，隨后通過質譜儀對離子進行質量分析。樣品溶液經霧化器轉化為氣溶膠，進入高溫（約 6000 - 10000K）的 ICP 焰炬中，經歷去溶劑化、原子化、電離等過程，產生的離子在接口處被提取進入質譜儀。質譜儀通過質量分析器（如四極桿質量分析器）按照質荷比（m/z）對離子進行分離和檢測，從而實現對樣品中元素的定性和定量分析。

1.2 核心組件

進樣系統：包括霧化器、霧化室等。霧化器將樣品溶液轉化為細小的霧滴，常見類型有同心霧化器和交叉霧化器，7700X 配備的高性能霧化器可有效提高樣品的傳輸效率。霧化室的作用是去除較大的霧滴，使細小的氣溶膠進入等離子體。

等離子體發生系統：由射頻發生器、炬管和感應線圈組成。射頻發生器產生高頻電流，通過感應線圈在炬管內產生交變磁場，使氬氣電離形成等離子體。炬管由三層石英管組成，外層通冷卻氣（氬氣），防止炬管過熱；中層通輔助氣，維持等離子體的穩定；內層通載氣，攜帶樣品氣溶膠進入等離子體。

接口系統：將等離子體中的離子引入質譜儀，包括采樣錐和截取錐。采樣錐由鎳或鉑制成，其孔徑較大，用于從等離子體中提取離子；截取錐的孔徑較小，進一步篩選和聚焦離子，使其進入質譜儀。

質譜分析系統：采用四極桿質量分析器，通過施加特定的射頻和直流電壓，實現對不同質荷比離子的分離和檢測。檢測器通常為電子倍增器，可將離子信號轉化為電信號，并進行放大和記錄。

二、操作流程

2.1 開機準備

檢查氬氣鋼瓶壓力，確保壓力在規定范圍內（一般不低于 5MPa），打開氬氣閥門，調節減壓閥使輸出壓力穩定在 0.6 - 0.8MPa。

檢查冷卻循環水系統，確認水溫在 18 - 22℃之間，水流正常。

打開計算機、ICPMS 主機及相關軟件（如 MassHunter 軟件）。

2.2 儀器初始化

在 MassHunter 軟件中，選擇儀器初始化程序，系統將自動進行一系列自檢操作，包括真空系統、射頻功率、離子透鏡電壓等參數的檢查。等待儀器達到穩定狀態，通常需要 30 - 60 分鐘，期間注意觀察儀器狀態指示燈和軟件提示信息。

2.3 方法編輯

根據檢測需求，在軟件中編輯分析方法，包括以下參數設置：

進樣參數：設置樣品提升量、霧化氣流量等，一般樣品提升量為 0.8 - 1.2mL/min，霧化氣流量為 0.7 - 1.0L/min。

等離子體參數：設定射頻功率（通常為 1500 - 1600W）、冷卻氣流量（15 - 16L/min）、輔助氣流量（0.8 - 1.2L/min）等，以確保等離子體的穩定和高效電離。

質譜參數：選擇檢測的元素及相應的質量數，設置掃描模式（如全掃描、選擇離子監測等）、駐留時間、重復次數等。對于痕量元素分析，可采用選擇離子監測模式，提高檢測靈敏度。

內標元素：根據樣品性質和檢測元素，選擇合適的內標元素（如 Sc、In、Bi 等），用于校正基體效應和儀器漂移。

2.4 樣品分析

標準曲線繪制：配制一系列不同濃度的標準溶液，濃度范圍應覆蓋樣品中待測元素的預期含量。按照編輯好的方法依次進樣分析，軟件將自動繪制標準曲線，要求相關系數（R2）應不小于 0.999。

樣品測定：將處理好的樣品溶液置于自動進樣器樣品架上，在軟件中設置樣品信息和進樣順序，啟動分析程序。分析過程中，實時觀察儀器信號強度和穩定性，確保數據質量。

內標校正：在樣品分析過程中，內標元素的信號強度應保持相對穩定。若內標信號發生較大波動，需檢查內標溶液濃度、進樣管路是否堵塞等問題，并及時進行調整。

2.5 關機流程

分析結束后，用超純水沖洗進樣系統 10 - 15 分鐘，以清除殘留的樣品溶液。

關閉射頻功率，停止等離子體。

關閉氬氣閥門，待儀器真空度降至一定程度后，關閉真空泵。

退出 MassHunter 軟件，關閉計算機和其他相關設備。

三、維護保養

3.1 日常維護

進樣系統：定期檢查霧化器和霧化室，若發現霧化器堵塞，可將其浸泡在稀硝酸（5% v/v）中超聲清洗 30 分鐘，然后用超純水沖洗干凈。霧化室應每周清理一次，去除內部的沉積物。

接口系統：每分析 50 - 100 個樣品后，檢查采樣錐和截取錐的磨損情況，若錐孔變大或表面出現腐蝕，應及時更換。更換錐子時，需小心操作，避免損壞接口部件。

質譜分析系統：定期檢查電子倍增器的增益，若增益下降明顯，可能需要更換電子倍增器。同時，注意保持質譜儀內部的清潔，避免灰塵和雜質進入。

3.2 定期維護

每季度維護：對儀器進行全面的性能檢查，包括靈敏度、分辨率、質量軸準確性等參數的校準。使用標準溶液（如調諧液）進行儀器調諧，確保儀器性能符合要求。

每年維護：邀請專業工程師對儀器進行深度維護，包括清洗離子透鏡、檢查射頻發生器等關鍵部件，更換易損件（如密封圈、泵油等）。

四、常見問題及解決方法

五、典型應用

5.1 環境樣品分析

在環境監測領域，ICPMS 7700X 可用于分析土壤、水、大氣顆粒物等樣品中的重金屬元素（如 Pb、Cd、Hg、As 等）和微量元素（如 Zn、Cu、Mn 等）。通過對環境樣品的分析，可評估環境污染程度，為環境保護和治理提供數據支持。

5.2 食品檢測

用于檢測食品中的有害元素（如重金屬）和營養元素（如 Fe、Ca、Mg 等）。例如，檢測嬰幼兒奶粉中的鉛、砷等有害元素含量，確保食品安全；分析水果、蔬菜中的微量元素，評估其營養價值。

5.3 地質樣品分析

在地質研究中，可對巖石、礦石等樣品進行多元素分析，確定樣品的化學成分和礦物組成。通過對不同地質樣品的分析，有助于研究地質構造、礦產資源勘探等。

以上指南涵蓋了 ICPMS 7700X 從操作到維護、應用的多方面內容。若在實際使用中遇到特殊問題或有更具體的需求，歡迎隨時和我司交流。