ICP-MS 8900 氬氧裝置的操作步驟是什么？

Agilent 8900 ICP-MS “氬-氧裝置”現(xiàn)場(chǎng)啟用/切換操作步驟（含氣體連接、軟件設(shè)定、點(diǎn)火前檢查、運(yùn)行監(jiān)控、關(guān)機(jī)全流程）

以下步驟以 “臨時(shí)切換到 Ar-O? 反應(yīng)氣模式” 為例；若為新機(jī)第1次安裝，請(qǐng)讓譜標(biāo)工程師執(zhí)行硬件連接與 3Q 驗(yàn)證。

一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

1. 氣源
   ? 確認(rèn)第二路高純氬（≥99.999 %）鋼瓶壓力 ≥0.6 MPa，氧氣鋼瓶壓力 ≥0.5 MPa。
   ? 鋼瓶均配兩級(jí)不銹鋼減壓閥：輸出端 0–1.0 bar，出口 1/8″ 電拋光不銹鋼管接入儀器背板“Reaction Gas In”。
   ? 打開(kāi)排風(fēng)，確保負(fù)壓 ≥6 m3/min 。
2. 冷卻水機(jī)與排液
   ? 循環(huán)水溫度設(shè)定 20–24 °C，流速 ≥3.5 L/min；清空廢液桶。
   ? 蠕動(dòng)泵管全部換新，卡緊無(wú)扭曲。
3. 進(jìn)樣系統(tǒng)
   ? 樣品管、內(nèi)標(biāo)管插入超純水；沖洗 5 min。

二、軟件設(shè)置（MassHunter Workstation 4.5 及以上）

1. 雙擊 MassHunter Instrument Control → Tune → Hardware → Reaction Gas
   ? Gas Type 選 O?；
   ? Flow 設(shè)定 0.30–0.80 mL min?1（有機(jī)樣品通常用 0.5 mL min?1 開(kāi)始）；
   ? 勾選 Use ORS?，Mode 選 Reaction。
2. 保存 Tune 文件為 “ArO2_organic.tune”，供后續(xù)直接調(diào)用。

三、點(diǎn)火與調(diào)諧

1. Instrument Control → Plasma → Plasma On（點(diǎn)火）。
2. 預(yù)熱 15 min 后，用 1 ppb Li-Co-In-U Tune 液：
   ? 氧化物比 CeO?/Ce? < 2 %；雙電荷比 Ba2?/Ba? < 3 %；
   ? 靈敏度：?Li ≥ 50 kcps ppb?1；23?U ≥ 200 kcps ppb?1。
3. 如信號(hào)漂移，微調(diào) O? 流量 ±0.05 mL min?1，直至穩(wěn)定。

四、樣品運(yùn)行

1. 在 Batch & Acquisition 選擇調(diào)用剛保存的 ArO2_organic.tune。
2. 根據(jù)有機(jī)含量，限制流動(dòng)相總有機(jī)相比例 ≤30 %；必要時(shí)在方法里加 時(shí)間程序 同步改變 RF 功率與 O? 流量。
3. 每 20 個(gè)樣品插入空白（2 % HNO?）檢查記憶效應(yīng)；若碳沉積導(dǎo)致靈敏度下降，可短暫提升 O? 至 0.8 mL min?1 30 s 燒碳。

五、關(guān)機(jī)與氣體恢復(fù)

1. 分析結(jié)束后，將樣品管、內(nèi)標(biāo)管放入 2 % HNO? 沖洗 5 min → 超純水 5 min。
2. Tune 中把 Gas Type 改回 He 或 No Gas，O? 流量設(shè) 0。
3. 關(guān)閉氧氣鋼瓶主閥 → 關(guān)閉氬氣 → 關(guān)燈絲 → 關(guān)循環(huán)水 → 關(guān)排風(fēng)。

六、安全提醒